3 结果与讨论
3.1 标准曲线的绘制
配制一系列标准品溶液,进样20μL,进行HPLC分析,以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归计算,得线性回归方程Y= 217.18X+ 17.15,R= 0.999 3,线性范围为4.18~ 1 079.33μg/mL。
3.2 精密度实验
精取同一标准品溶液(0.491 5 mg/mL)重复进样6次,每次20μL,记录峰面积,得到RSD=1.48%,说明仪器精密度良好。
3.3 回收率实验
精密称定3份样品,分别加入已知浓度的标准品(0.491 5 mg/mL),按供试品溶液制备方法制备,按前述方法进行HPLC,进样量为20μL.回收率计算结果见表1:
平均回收率为98.78%。
3.4 方法检出限
将N-乙酰-D-氨基葡萄糖的标准溶液进行稀释后取样,得到方法的检出限(3倍基线噪音)为:4.18μg/mL。
3.5 实际样品的测定
取5批D-氨基葡萄糖盐酸盐,按上述实验条件进行测定,结果均未检出N-乙酰-D-氨基葡萄糖,说明这5批样品均合格。
文献
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